Il metodo di combustione catalitica viene solitamente utilizzato per l'analisi TOC.Tuttavia, nel tempo, sali inorganici come cloruri e solfati si accumulano sul catalizzatore e aumentano la manutenzione.Ma ci sono modi per prolungare la durata del catalizzatore e quindi gli intervalli di manutenzione, sia in laboratorio che durante il processo.Dove c'è piallatura, ci sono trucioli e dove avviene la produzione, di solito si verificano acque reflue.Infatti, in un'ampia varietà di industrie, perché l'acqua è generalmente uno dei mezzi di produzione più importanti.I requisiti minimi per lo scarico delle acque reflue sono specificati nell'ordinanza sulle acque reflue (AbwV) e descritti nelle sue appendici per ciascun settore o area di origine, compresi i parametri di monitoraggio analitico.TOC e TNb si trovano anche qui sempre più frequentemente, come nell'appendice 22 per le acque reflue dell'industria chimica.La determinazione del TOC (Total Organic Carbon) è consolidata da decenni in molti settori.Viene utilizzato soprattutto nell'analisi delle acque e delle acque reflue, dove la contaminazione da componenti organici gioca un ruolo.Per determinare la somma del carbonio organico, i componenti di carbonio inorganico vengono solitamente rimossi prima.Per fare ciò, il campione viene acidificato.Carbonati e bicarbonati vengono convertiti in anidride carbonica e rimossi dal campione con un gas di trasporto.I composti organici nel campione si ossidano quindi per formare anidride carbonica, che viene alimentata a un rivelatore NDIR per il rilevamento utilizzando un gas di trasporto.Integrativo all'argomento Esempio pratico Aumento della vita utile Un flusso di acque reflue è stato attentamente analizzato per TOC e TNb utilizzando un TOC-4200 e il kit ad alto contenuto di sale (intervallo di misurazione 15 minuti).Per aumentare la vita utile, il campione è stato automaticamente diluito nel rapporto 1:5, preparato automaticamente (acidificazione e degasaggio) e iniettato.In questo modo è stato possibile effettuare più di 15.000 misurazioni in cinque mesi, senza sostituire il catalizzatore.Un flusso di acque reflue è stato analizzato per TOC e TNb utilizzando un TOC-4200 e il kit ad alto contenuto di sale (intervallo di misurazione 15 minuti).Per aumentare la vita utile, il campione è stato automaticamente diluito nel rapporto 1:5, preparato automaticamente (acidificazione e degasaggio) e iniettato.In questo modo è stato possibile effettuare più di 15.000 misurazioni in cinque mesi, senza sostituire il catalizzatore.L'ordinanza sulle acque reflue descrive nella sua "Appendice 1 - Metodi di analisi e misurazione" che per la verifica devono essere utilizzati sistemi che funzionano con l'ossidazione della combustione catalitica a una temperatura minima di 670 °C.In questa tecnica, un'aliquota del campione viene iniettata su un catalizzatore caldo;che converte le sostanze organiche esistenti in anidride carbonica.Il vantaggio di questa tecnica è che possono essere rilevati anche composti insolubili o legati a particelle.Tuttavia, non sono solo i composti organici che si ossidano quando il campione viene bruciato;a temperature superiori a 700 °C, anche i componenti dell'azoto come ammonio, nitrato, nitrito e composti organici dell'azoto vengono convertiti in monossido di azoto.Con un opportuno rivelatore, questi possono essere misurati come il cosiddetto TNb (azoto legato totale).Qui ha prevalso il rilevamento della chemiluminescenza: il gas di misura viene miscelato con ozono, l'NO si ossida in NO2 - i quanti di luce (chemiluminescenza) vengono rilasciati e registrati.L'ossidazione catalitica della combustione per la determinazione del TOC e dell'azoto totale legato (TNb) sono descritti in vari standard e citati di conseguenza nell'AbwV (DIN EN 1484 (TOC) e DIN EN 12260 (azoto legato totale)).Mentre l'acqua evapora durante la combustione e alcuni composti come l'azoto e i componenti del carbonio vengono convertiti in composti gassosi, alcune sostanze come il cloruro di sodio o sali simili rimangono sul catalizzatore.Si accumulano lì ad ogni iniezione e lo "salano" o il tubo di combustione - uno dei guasti più comuni nell'analisi TOC.A seconda della temperatura di combustione, i sali possono fondere e bloccare i siti attivi del catalizzatore.Questo lo rende inutilizzabile e deve essere sostituito.Le acque reflue, in particolare, contengono spesso quantità molto elevate di un'ampia varietà di sali, motivo per cui è importante combinare le temperature di combustione più basse possibili con catalizzatori altamente efficienti nell'analisi delle acque reflue.La determinazione del TOC e del TNb può essere effettuata in modo semplice e sicuro sia "offline" in laboratorio che "online" direttamente sul flusso delle acque reflue.Tuttavia, sono necessari analizzatori appropriati.Shimadzu propone i dispositivi della serie TOC-L per l'analisi delle acque reflue in laboratorio.Usano la potente ossidazione di un catalizzatore al platino ad una temperatura di 680 °C.Ciò significa che la temperatura di combustione è inferiore al punto di fusione dei sali comuni (Tab. 1) - questo semplifica l'analisi dei campioni contenenti sale e aumenta la durata del sistema.Se oltre al TOC deve essere determinato il TNb, la temperatura di combustione viene aumentata a 720 °C.I dispositivi TOC-L possono eseguire la preparazione del campione (acidificazione e degasaggio) in modo automatico.Una corrispondente funzione di diluizione consente di creare tarature multipunto da una soluzione standard (anche in intervalli di concentrazione equidistanti).Inoltre, il campione può essere diluito automaticamente se il carico TOC è troppo elevato, ciò consente di analizzare diversi campioni uno dopo l'altro.A differenza dell'analisi di laboratorio, l'analisi online fornisce risultati tempestivi.Speciali analizzatori vengono avvicinati e collegati al flusso del campione da esaminare.I dispositivi moderni, come il TOC-4200 di Shimadzu, rilevano automaticamente l'intera preparazione del campione (acidificazione e degasaggio) e analizzano il contenuto di TOC del campione.I dispositivi della serie TOC-4200 utilizzano anche una temperatura di combustione di 680 °C.Hanno anche una funzione di diluizione automatica per campioni e standard, nonché una preparazione integrata del campione.Tuttavia, non sono in laboratorio, ma sono collegati direttamente al flusso delle acque reflue e misurano da vicino la sua concentrazione di TOC e TNb.Di conseguenza, i cambiamenti in un flusso di campione possono essere rilevati rapidamente.Ed è proprio qui che risiede il vantaggio della misurazione online: la possibilità di monitorare in modo rapido e continuo un flusso di acque reflue.Indipendentemente dal fatto che il TOC venga misurato in laboratorio o nel processo, il carico di sale rimane cristallino sul catalizzatore anche a 680 °C.Per entrambi gli approcci analitici è disponibile un cosiddetto kit ad alto contenuto di sale: consiste in un tubo di combustione con una geometria speciale e una miscela di catalizzatori speciali.Il kit è stato utilizzato con successo per molti anni nell'analisi delle acque reflue, in particolare nell'industria chimica.L'esperienza ha dimostrato che il kit per campioni salini può aumentare l'intervallo di manutenzione di un fattore fino a 10.Grafico dell'andamento di un flusso di acque reflue - misurato con un TOC-4200 (circa 15.000 misurazioni TOC / TNb in 5 mesi) - Concentrazione TOC: asse sinistro / Concentrazione TNb: asse destro.(Immagine: Shimadzu)Un altro metodo collaudato per aumentare la durata degli analizzatori, sia offline che online, è l'uso della funzione di diluizione.Oltre ai sali, le acque reflue contengono solitamente concentrazioni più elevate di componenti organici.Ciò significa che non solo la concentrazione di TOC ma anche la matrice del campione può essere diluita, cioè sali e altre sostanze di accompagnamento nel campione.Conclusione: le acque reflue vengono monitorate per la concentrazione di TOC e TNb in un numero sempre maggiore di aree.Il contenuto di sale nei campioni di acque reflue può sovrassalare il catalizzatore e ridurre la durata dell'analizzatore.Una temperatura di combustione inferiore al punto di fusione dei sali comuni impedisce ciò Kit aggiuntivi per la determinazione di campioni salini consentono l'analisi di campioni di acque reflue prolungano la durata del sistema di analisi;in laboratorio e nelle analisi online.●* * L'autore è specialista del prodotto TOC presso Shimadzu Deutschland GmbH.Contatto: info@shimadzu.deCliccando su "Iscriviti alla newsletter" acconsento al trattamento e all'utilizzo dei miei dati secondo la dichiarazione di consenso (si prega di aprire per i dettagli) e accetto i termini di utilizzo.Posso trovare maggiori informazioni nella nostra politica sulla privacy.Inutile dire che trattiamo i tuoi dati personali in modo responsabile.Se raccogliamo dati personali da te, li elaboriamo in conformità con le normative applicabili sulla protezione dei dati.Puoi trovare informazioni dettagliate nella nostra dichiarazione sulla protezione dei dati.Accetto che Vogel Communications Group GmbH & Co. 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